焙烧产品中镍的化学物相分析

镍矿石(硫化矿或氧化矿)在氧化或中性气氛中焙烧，产品中可能有硫酸镍(NiSO₄)硅酸镍、硫化镍(NiS)、氧化镍(NiO)、铁酸镍生成,但随着焙烧温度和矿石组奄的不同。这几种化合物在焙烧产品中的含量可能有很大差别，一般要求测定硫酸镍、硫化镍、硅酸镍、氧化镍（含铁酸镍）。
       一、方法概述 NiSO₄的分离 用水浸取硫酸镍时，只有硫化镍微溶，其他镍化合物溶解极少。 NiS的分离在焙砂中,硫化镍的组成是复杂的。分离硫化镍可用饱和溴水、3%Br-四氯化碳溶液、5%溴-甲醇溶液。还有人研究了在80mL冰乙酸-80mL水-40mL H₂O₂溶液中,于60℃浸取6h，硫化镍浸取率为96%以上，而硅酸镍、氧化镍不溶。 硅酸镍的分离 焙烧产品中的硅酸镍比天然的硅酸镍稳定。有人提出两种分离硅酸镍的溶剂，一是20g/L NH₄HF₂-50%乙酸溶液，二是4%H₂SO₄溶液。在规定的条件下，氧化镍和铁酸镍不溶，硅酸镍的浸取率在90%以上。 NiO(含铁酸镍)分离 这两种化合物在残渣中测定。
       二、分析步骤 NiSO₄的测定 称取0.2000g试样置于缩口烧杯中，加入100mL水，搅拌1h，过滤、洗涤，于滤液中测定镍。 NiS的测定 将浸取NiSO₄后的残渣，放入锥形瓶中，加入100mL饱和溴水，振荡1h，过滤，洗涤，于滤液中测定镍。 硅酸镍的测定 将浸取NiS后的残渣，移入缩口烧杯中，加入50mL20g/L NH₄HF₂-50%乙酸溶液，搅拌1h，过滤、洗涤，于滤液中测定镍。 NiO（含铁酸镍）的测定 于最终残渣中测定镍。

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